Najpopularniejszy w Polsce portal o finansach i biznesie
Money.plTechnologie dla biznesuPrzemysłPatentyEP 1682255 T3
Wyszukiwarka patentów
  • od
  • do
Patent EP 1682255 T3


EP 1682255 T3

RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego: 15.10.2004 04790517.9 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (54) (19) PL (11) PL/EP (13) (51) 1682255 T3 Int.Cl. B01J 2/16 (2006.01) (97) O udzieleniu patentu europejskiego ogłoszono: 27.07.2016 Europejski Biuletyn Patentowy 2016/30 EP 1682255 B1 Tytuł wynalazku: Sposób wytwarzania granulek mocznika (30) (43) Pierwszeństwo: 10.11.2003 EP 03078522 Zgłoszenie ogłoszono: 26.07.2006 w Europejskim Biuletynie Patentowym nr 2006/30 (45) O złożeniu tłumaczenia patentu ogłoszono: 28.02.2017 Wiadomości Urzędu Patentowego 2017/02 (73) Uprawniony z patentu: PL/EP 1682255 T3 Stamicarbon B.V., Sittard, NL (72) Twórca(y) wynalazku: STANISLAUS MARTINUS PETRUS MUTSERS, Geleen, NL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Tadeusz Rejman KANCELARIA PATENTOWA REJMAN S.C. ul. Hubska 96/100 lok. 143 50-502 Wrocław Uwaga: W ciągu dziewięciu miesięcy od publikacji informacji o udzieleniu patentu europejskiego, każda osoba może wnieść do Europejskiego Urzędu Patentowego sprzeciw dotyczący udzielonego patentu europejskiego. Sprzeciw wnosi się w formie uzasadnionego na piśmie oświadczenia. Uważa się go za wniesiony dopiero z chwilą wniesienia opłaty za sprzeciw (Art. 99 (1) Konwencji o udzielaniu patentów europejskich). EP 1 682 255 B1 Opis [0001] Znane są różne sposoby wytwarzania granulek mocznika. W przeszłości przeważającym sposobem była granulacja wieżowa, w której zasadniczo bezwodny stop mocznika rozpryskuje się ze szczytu wieży granulacyjnej na wznoszący się strumień powietrza o temperaturze otoczenia, w którym krople zestalają się, w wyniku czego tworzą tak zwane bryłki. Bryłki te mają względnie małą średnicę maksymalną i mechanicznie są raczej słabe. [0002] Obecnie granulki mocznika mające większe wymiary i lepsze właściwości mechaniczne wytwarza się poprzez granulowanie zasadniczo bezwodnego stopu mocznika lub wodnego roztworu mocznika w złożu fluidalnym, na przykład jak opisano w US-4.619.843. [0003] W tej publikacji patentowej opisano sposób wytwarzania granulek w sposobie ze złożem fluidalnym poprzez zasilanie stopem mocznika złoża fluidalnego ze stałymi zarodkami mocznika, dzięki czemu zarodki powiększają się w wyniku zestalania stopu mocznika na zarodkach. Sposób jest odpowiedni nie tylko do wytwarzania granulek mocznika, ale również do granulowania innych materiałów, takich jak siarka i azotan amonu. W złożach fluidalnych stosuje się urządzenia zasilające, zawierające kanał centralny, przez który dostarcza się ciekły materiał, w postaci zasadniczo zamkniętego stożkowego filmu, i kanał z nim współśrodkowy, przez który dostarcza się strumień gazu. Główną zaletą tego sposobu jest to, że jest niskie zużycie energii. [0004] Oprócz mocznika stop mocznika, którym zasila się złoże fluidalne, zawiera wodę. Stop mocznika można na przykład uzyskiwać poprzez zatężanie strumienia zawierającego wodny mocznik, który pochodzi z fabryki produkującej mocznika. Zatężanie to odbywa się w wysokiej temperaturze i/lub niskim ciśnieniu. Warunki zatężania stymulują tworzenie się biuretu. Biuret jest organicznym produktem ubocznym, który można uzyskiwać podczas wytwarzania mocznika. Nie wykazuje żadnych działań ubocznych na ludzkie zdrowie lub środowisko. Podczas granulacji fluidalnej % wagowy biuretu zawsze wykazuje niewielki wzrost. Podczas granulacji fluidalnej mocznika, woda obecna w stopie mocznika w dużym stopniu wyparowuje. [0005] Obecność wody w stopie mocznika stosowanym do granulacji fluidalnej 1 EP 1 682 255 B1 ma pewne bardzo ważne zalety. [0006] Po pierwsze, gdy pewna ilość wody zostaje w stopie mocznika, zatężanie stopu mocznika w wyparce przed zasileniem nią złoża fluidalnego jest prostsze i mniej energochłonne. Po drugie, parowanie wody w złożu fluidalnym poprawia równowagę cieplną tak, że do chłodzenia potrzeba mniej fluidyzującego powietrza. Dzięki temu do oczyszczania fluidyzującego powietrza potrzebna jest mniejsza sekcja płuczki. [0007] Główną wadą obecności wody w stopie mocznika jest wysokie stężenie dodatków do granulacji, które muszą występować w stopie mocznika, żeby ze stopu w granulatorze fluidalnym mogły tworzyć się granulki mocznika. Dodatki do granulacji są drogie i niebezpieczne dla zdrowia i środowiska. Przykładami dodatków do granulacji stosowanymi w granulacji mocznika są formaldehyd, metylomocznik, formaldehyd mocznikowy i heksametylenotetraamina. Dodatki do granulacji dodaje się dla redukcji tworzenia się pyłów podczas granulacji, dla uzyskiwania granulek mocznika o zadowalających właściwościach mechanicznych i dla uzyskiwania sypkich granulek mocznika. [0008] Niniejszy wynalazek opiera się na szerokich badaniach mających na celu redukcję stężenia dodatków do granulacji podczas granulacji przy jednoczesnym utrzymywaniu, a nawet polepszaniu właściwości mechanicznych, takich jak wytrzymałość na zgniatanie i tendencja do zbrylania się oraz właściwości sypkości granulek. Kolejnym celem była redukcja tworzenia się pyłów. [0009] Nieoczekiwanie stwierdzono, że gdy podczas granulacji fluidalnej ilości biuretu i wody w stopie mocznika i w granulkach mocznika spełniają następującą zależność gdzie bm= % wagowy biuretu w stopie mocznika bg= % wagowy biuretu w granulkach mocznika 2 EP 1 682 255 B1 wm= % wagowy wody w stopie mocznika wg= % wagowy wody w granulkach mocznika; można znacznie zmniejszać wymagane stężenie dodatków do granulacji. Dodatki do granulacji mogą nawet nie występować podczas granulacji. [0010] Podczas granulacji fluidalnej wartość powyżej wspomnianej zależności wynosi od 0,1-20, korzystnie od 0,1-10, najkorzystniej od 0,2-5. Gdy wartość powyżej wspomnianej zależności wynosi poniżej 0,1, zawsze niezbędne jest duże stężenie dodatków do granulacji, a wartość zależności powyżej 20 prowadzi do nieakceptowalnych wysokich kosztów zużycia energii związanych z sekcją odparowywania i/lub zwiększoną emisją amoniaku. [0011] Ilości wody i biuretu w stopie mocznika można uzyskiwać za pomocą wielu różnych sposobów. Przykłady tych sposobów podano poniżej. [0012] Ilości (podane jako procenty wagowe) wody i biuretu w stopie mocznika mogą być uzyskane w i/lub poniżej jednej lub większej liczbie wyparek, które są umieszczone powyżej urządzenia zasilającego. Korzystnie stosuje się dwie wyparki w szeregu. Można stosować wszystkie rodzaje handlowo dostępnych wyparek; na przykład wyparki typu VOP. Ponadto między wyparką a urządzeniem zasilającym do stopu mocznika można dodawać wodę, roztwór mocznika bogaty w wodę lub strumień bogaty w biuret, aby wpłynąć na procenty wagowe wody i biuretu w stopie mocznika. [0013] Procenty wagowe wody i biuretu w stopie mocznika można również uzyskiwać w naczyniu, które występuje między wyparką a urządzeniem zasilającym. Biuret można uzyskiwać w stopie mocznika, gdy temperatura stopu wynosi powyżej 130°C. Naczynie można utrzymywać w temperaturze powyżej 130°C, a czas przebywania stopu mocznika można wybierać w taki sposób, że stop mocznika uzyskuje się z pożądanym % wagowym biuretu. [0014] Procenty wagowe wody i biuretu w stopie mocznika między wyparką a urządzeniem zasilającym można również uzyskiwać na inne sposoby, na przykład poprzez ogrzewanie przewodu rurowego stosowanego do zasilania stopem mocznika urządzenia zasilającego. [0015] Korzystnie procenty wagowe wody i biuretu w stopie mocznika uzyskuje się poprzez stosowanie dwóch wyparek umieszczonych w szeregu, przy czym 3 EP 1 682 255 B1 częścią stopu mocznika opuszczającą pierwszą wyparkę, zasila się drugą wyparkę, a część stopu mocznika opuszczającą pierwszą wyparkę łączy się ze stopem mocznika opuszczającym drugą wyparkę. Ma to tę zaletę, że ilości biuretu i wody w stopie mocznika można łatwo zmieniać poprzez różną część stopu mocznika, która przepływa z pierwszej wyparki do drugiej wyparki. [0016] Urządzenie zasilające dostarcza stop mocznika w postaci filmu do złoża fluidalnego ze stałymi zarodkami mocznika, po czym zarodki powiększają się na skutek zestalania się stopu mocznika na zarodkach. Złoże fluidalne musi być zasilane stopem mocznika w postaci filmu w celu zapobiegania tworzenia się pyłów. Zasadniczo film może mieć wszystkie kształty, ale korzystna jest zasadniczo zamknięty stożkowy film. [0017] Stop mocznika wprowadza się do złoża fluidalnego z zarodkami od dołu w górę za pomocą co najmniej jednego urządzenia zasilającego, przewidzianego z kanałem centralnym, przez który dostarcza się stop mocznika, i kanałem do niego współśrodkowym, przez który dostarcza się strumień gazu z liniową skierowaną ku górze prędkością większą niż tą dla gazu do fluidyzacji. Strumień gazu zapewnia strefę rozrzedzenia w złożu powyżej urządzenia zasilającego. Po wyjściu z kanału centralnego stop mocznika wchodzi do strefy rozrzedzenia. Przed uderzeniem w film strumień gazu zasysa zarodki ze złoża, porywa je i w wyniku tego zwalnia, tak że zarówno film, jak i strumień gazu są odchylone w momencie zderzenia, a niesione zarodki przenikają przez film i w wyniku tego zostają zwilżone niewielką ilością stopu mocznika, który następnie, w strefie rozrzedzenia, może zestalać się do takiego stopnia, że po wyjściu ze strefy rozrzedzenia cząstki są wystarczająco suche, aby zapobiegać zbrylaniu. [0018] Zamknięty stożkowy film można zasadniczo uzyskiwać na różne sposoby. Na przykład stop mocznika może być przekształcony w film za pomocą stożkowej części na końcu kanału wylotowego. Korzystnie stożkowy film uzyskuje się poprzez wprowadzanie stopu mocznika w ruch obrotowy. Oczywiście oprócz prędkości obrotowej nadawanej materiałowi ważne jest również ciśnienie hydrostatyczne stopu mocznika. Na ogół stop mocznika podaje się pod ciśnieniem hydrostatycznym wynoszącym od 0,15 do 0,60 MPa, 4 EP 1 682 255 B1 w szczególności od 0,18 do 0,40 MPa. W pierwszej kolejności stosuje się urządzenie zasilające wyposażone w komorę wirowania. [0019] Stwierdzono, że dla uzyskania gładkiej powierzchni warstwy prędkość stopu powinna na ogół wynosić co najwyżej 30 m/s, a korzystnie od 10-25 m/s. [0020] Strumień gazu wchłania zarodki i w wyniku tego zwalnia przed uderzeniem w film. Korzystnie osiąga się to poprzez spowodowanie, aby kanał gazowy prowadził do złoża fluidalnego w miejscu niższym niż kanał centralny. W ten sposób strumień gazu może porywać zarodki na pewnej odległości i nadawać im określoną prędkość zanim uderzą one w film. Ta tak zwana swobodna odległość może różnić się w zakresie szerokich wartości granicznych, na przykład od 0,5-5,0 cm. Korzystnie stosuje się swobodną odległość wynoszącą od 1-4 cm. [0021] W niniejszym sposobie jako strumień gazu korzystnie stosuje się powietrze i podaje się go z prędkością co najmniej 50 m/s, w szczególności od 50-400 m/s, na ogół pod ciśnieniem zasilania wynoszącym od 0,11 do 0,74 MPa. Temperatura tego strumienia gazu może się różnić. Na ogół stosuje się strumień gazu mający temperaturę, która jest w przybliżeniu równa do tej dla stopu mocznika. Wymagana ilość tego strumienia gazu jest wyjątkowo niska w niniejszym wynalazku. Na ogół stosuje się stosunek masy gazu do stopu mocznika wynoszący między 0,1 a 0,8, w szczególności między 0,2 a 0,6. [0022] Po wyjściu z kanału gazowego strumień gazu zasysa zarodki ze złoża i porywa je. W związku z tym prędkość strumienia gazu spada, natomiast zarodki uzyskują określoną prędkość, na przykład od 0,1-10 m/s. [0023] Gdy film i strumień gazu ulegają zderzeniu, zarodki niesione w strumieniu gazu dzięki swojej masie lecą prawie prosto przed siebie, czyli przez film. W wyniku tego zarodki te zostaną zwilżone cienką warstwą stopu mocznika, który całkowicie lub prawie całkowicie zestala się w strefie rozrzedzenia. Absorbowana ilość stopu mocznika zależy między innymi od grubości filmu i średnicy cząstek. [0024] Strumień gazu nie tylko transportuje cząstki, ale również służy do zapewnienia strefy rozrzedzenia powyżej urządzenia zasilającego. Strefa ta powinna mieć wystarczającą wysokość, aby umożliwić stopowi mocznika na 5 EP 1 682 255 B1 cząstkach zestalenie się w wystarczającym stopniu, na przykład około 30 cm, ale z drugiej strony powierzchnię złoża należy chronić przed miejscowymi pęknięciami z punktu widzenia ryzyka emisji pyłów. Warunki te określa się poprzez masę i prędkość strumienia gazu i wysokość złoża, która na przykład wynosi od 40-100 cm. [0025] Jako zarodki w złożu fluidalnym zasadniczo można stosować wszystkie rodzaje grudek, na przykład bryłki wytworzone oddzielnie z części stopu mocznika do rozpylania lub ze stopu uzyskiwanego poprzez stopienie frakcji nadziaren uzyskanej po przesianiu granulatu. Korzystnie jako zarodki stosuje się granulki, które uzyskano podczas przesiewania i/lub rozgniatania niewielkiej porcji granulatu uzyskanego ze złoża. Średnia średnica tych zarodków może się różnić, przy czym częściowo zależy od natury materiału do zgranulowania, a szczególnie od pożądanej wielkości cząstek produktu. Ilość wprowadzanych zarodków również może się różnić. [0026] Złoże zarodków jest utrzymywane w stanie fluidalnym za pomocą przepływającego do góry gazu, w szczególności powietrza. Ten gaz do fluidyzacji powinien mieć minimalną prędkość liczoną na przekrój pustego aparatu dla zapewnienia, że całe złoże utrzymywane jest w stanie fluidalnym. Z drugiej strony prędkość ta nie może być zbyt wysoka dla zapobiegania emisji drobinek mocznika. [0027] Wynalazek zostanie szczegółowo objaśniony w odniesieniu do załączonych figur. [0028] Na Figurach od 1 do 5 przedstawiono różne sposoby wytwarzania granulek mocznika według wynalazku. [0029] Figury od D1-D3 włączono jako możliwe miejsca na dawkowniki dodatków do granulacji. Figura 1 U przedstawia przetwarzanie mocznika, w którym uzyskano stop mocznika. W tym stopie mocznika b m wynosiło 0,4% wag., a w m wynosiło 20% wag. Stop mocznika poprowadzono do wyparki (E1) dla uzyskania bm wynoszącego 0,7% wag. i w m wynoszącego 5% wag., a następnie do wyparki (E2) dla uzyskania b m wynoszącego 0,9% wag. i wm wynoszącego 1,3% wag. Po wyparce stop mocznika poprowadzono do 6 EP 1 682 255 B1 urządzeń rozpylających (S) w granulatorze (G). W urządzeniach rozpylających stop mocznika jest rozpylany razem ze strumieniem powietrza (A). Granulator zasilano również fluidyzującym powietrzem. Uzyskano granulki z bg wynoszącym 0,92% wag. i wg wynoszącym 0,1% wag. Wartość ilorazu w powyżej wspomnianej zależności wynosiła 0,53. Na Figurze 2 przedstawiono sposób wytwarzania granulek mocznika według Figury 1. Stop mocznika z b m wynoszącym 0,4% wag. i w m wynoszącym 20% wag. poprowadzono do pierwszej wyparki. Stop mocznika, który opuszczał pierwszą wyparkę, miał bm wynoszące 0,7% wag. i wm wynoszące 5% wag. i 75% z tego poprowadzono do drugiej wyparki. Po drugiej wyparce uzyskano strumień z b m wynoszącym 0,9% wag. i wm wynoszącym 1,3% wag. Ten strumień stopu mocznika połączono z resztą stopu mocznika opuszczającą pierwszą wyparkę, co dało stop mocznika z bm wynoszącym 0,85% wag. i wm wynoszącym 2,2% wag., który poprowadzono do urządzeń rozpylających. Uzyskano granulki z bg wynoszącym 0,88% wag. i w g wynoszącym 0,3% wag. Wartość ilorazu w powyżej wspomnianej zależności wynosiła 0,18. Na Figurze 3 przedstawiono sposób wytwarzania granulek mocznika według Figury 1, w którym za wyparką umieszczono naczynie (V) do dalszej obróbki stopu mocznika. Stop mocznika, który wchodził do wyparki miał bm wynoszące 0,4% wag. i wm wynoszące 20% wag. Po wyparce uzyskano stop mocznika z bm wynoszącym 0,7% wag. i w m wynoszącym 2% wag. W naczyniu stop mocznika utrzymywano w temperaturze 135°C przez 10 minut, po czym poprowadzono go do urządzeń rozpylających. Wartości bm i wm w stopie mocznika, który rozpylano, wynosiły odpowiednio 1,2% wag. i 2% wag. Uzyskano granulki z bg wynoszącym 1,3% wag. i w g wynoszącym 0,3% wag. Wartość ilorazu w powyżej wspomnianej zależności wynosiła 0,42. Na Figurze 4 przedstawiono sposób wytwarzania granulek mocznika według Figury 1, w którym za wyparką umieszczono urządzenie grzejne (H) do dalszej obróbki stopu mocznika. Masa % biuretu i wody w stopie mocznika, który wprowadzono do wyparki wynosiła odpowiednio 0,4 i 20. 7 EP 1 682 255 B1 Po wyparce uzyskano stop mocznika z b m wynoszącym 0,9% wag. i wm wynoszącym 1,0% wag. W urządzeniu grzejnym stop mocznika utrzymywano w temperaturze 150°C przez 1 minutę, po czym poprowadzono go do urządzeń rozpylających. Wartości b m i wm w stopie mocznika, który rozpylano, wynosiły odpowiednio 2,5% wag. i 1,0% wag. Uzyskano granulki z bg wynoszącym 2,6% wag. i wg wynoszącym 0,1% wag. Wartość ilorazu w powyżej wspomnianej zależności wynosiła 7,2. Na Figurze 5 przedstawiono sposób wytwarzania granulek mocznika według Figury 1, w którym za wyparką umieszczono urządzenie grzejne (H) i ochładzacz (C) do dalszej obróbki stopu mocznika. Procent wagowy biuretu i wody w stopie mocznika, który wprowadzono do wyparki wynosiła odpowiednio 0,4 i 20. Po wyparce uzyskano stop mocznika z b m wynoszącym 0,8% wag. i wm wynoszącym 1,5% wag. W urządzeniu grzejnym stop mocznika utrzymywano w temperaturze 160°C przez 30 sekund, po czym poprowadzono go do ochładzacza. W ochładzaczu stop mocznika utrzymywano w temperaturze 135°C przez 10 sekund, po czym poprowadzono go do urządzeń rozpylających. W stopie mocznika, który rozpylano, bm wynosił 2,2% wag., a wm wynosił 1,5% wag. Uzyskano granulki z bg wynoszącym 2,3% wag. i wg wynoszącym 0,2% wag. Wartość ilorazu w powyżej wspomnianej zależności wynosiła 2,59. Przykłady [0030] Właściwości mechaniczne granulatu wytwarzanego w granulatorze charakteryzuje się za pomocą kilku parametrów jakościowych. Jednym z takich parametrów jakościowych jest wytrzymałość granulki na zgniatanie, zdefiniowane jako ciśnienie, przy którym granulka rozpada się na drobne cząstki. Wytrzymałość granulki na zgniatanie jest ważna w użytkowaniu i przechowywaniu produktu mocznikowego między zakładem producenta a użytkownikiem końcowym. W celu zapewnienia, że produkt spełnia oczekiwania użytkownika (takie jak łatwe użytkowanie, dobra zdolność do powlekania, niskie straty przy stosowaniu lub ich brak), również u użytkownika końcowego, wytrzymałość granulatu na zgniatanie, jak wytworzono go w zakładzie producenta, powinna wynosić powyżej 2 MPa, a korzystnie powyżej 3 MPa. 8 EP 1 682 255 B1 Obecnie stwierdzono, że można wpływać na wytrzymałość wytworzonego granulatu na zgniatanie poprzez modyfikację parametrów w powyżej wspomnianej zależności. Przy wartości powyżej wspomnianej zależności powyżej 0,1 można uzyskiwać granulat o dobrej wytrzymałości na zgniatanie przy znacznie mniejszym dozowaniu powyżej wspomnianych dodatków do granulacji lub nawet bez niego. Przykład A: [0031] Granulator fluidalny zawierający urządzenie zasilające, które podawało stop mocznika w postaci zasadniczo zamkniętego stożkowego filmu, zastosowano w przebiegu sposobu, jak przedstawiono na Fig. 1. Do tego urządzenia zasilającego podawano stop mocznika mający b m wynoszące 0,4% wag. i wm wynoszące 13% wag. Wartości bg i wg w granulkach wynosiły 0,92% wag. i 0,1% wag. Wartość zależności wynosiła 0,52. Bez dozowania formaldehydu wytrzymałość wytworzonych granulek mocznika na zgniatanie miała dopuszczalną wartość 3,0 MPa. Po dozowaniu 0,2% wag. formaldehydu (względem całkowitej ilości stopu podanego do urządzenia zasilającego) wytrzymałość granulek mocznika na zgniatanie wzrosła do 4,2 MPa. Przykład porównawczy 1: [0032] Granulki mocznika wytworzono zgodnie z tym samym sposobem, jak opisano w Przykładzie A. [0033] Z wykorzystaniem wyłącznie wyparki E1 do obróbki stopu mocznika do urządzenia zasilającego podawano stop mocznika z b m wynoszącym 0,7% wag. i wm wynoszącym 5,0% wag. Uzyskano granulki z b g wynoszącym 0,7% wag. i wg wynoszącym 1,0% wag. Wartość zależności wynosiła 0,024. Za pomocą dawkownika D1 dodano 0,5% wag. formaldehydu (względem całkowitego stopu podanego do urządzenia zasilającego). Uzyskano granulki mocznika z nieakceptowalną wytrzymałością na zgniatanie wynoszącą 0,7 MPa. Gdy zaprzestano dozowania formaldehydu wytrzymałość granulek mocznika na zgniatanie spadła do jeszcze niższej wartości 0,5 MPa. [0034] Kolejną ważną właściwością mechaniczną wytworzonego granulatu jest jego tendencja do zbrylania się. Ważny jest niezbrylający się, sypki produkt dla zapewnienia łatwego użytkowania i minimalnego rozsypywania się produktu 9 EP 1 682 255 B1 podczas transportu, Najpowszechniejszym jak również końcowym w przy końcowym zastosowaniem mocznika zastosowaniu. jest nawóz. Obecnie w większości państw nawóz rozprzestrzenia się glebę za pomocą toczących się urządzeń mechanicznych. Ważne jest, aby mocznik w tych urządzeniach mechanicznych był sypki i wolny od grud. Grudy w granulacie mocznika lub jego brak sypkości skutkowałyby nierównomiernym rozprowadzaniem nawozu na glebę z negatywnym wpływem na uzysk zbiorów z tego obszaru gruntu, na który zastosowano dawkowanie nawozu mniejsze niż średnie. Tendencję mocznika do zbrylania się można mierzyć na przykład za pomocą testu, w którym próbkę granulatu przechowuje się przez pewien czas pod określonym ciśnieniem. Ciśnienie, które jest wymagane do pęknięcia próbki po tym przechowywaniu stanowi miarę tendencji granulatu do zbrylania się. Im wyższe ciśnienie pękania, tym większa tendencja produktu do zbrylania się. W celu zapewnienia, że zastosowanie nawozu przez użytkownika końcowego będzie bezproblemowe na ogół tendencja do zbrylania się powinna wynosić poniżej 0,8 bar. [0035] Dobrze wiadomo, że tendencję granulatu mocznika do zbrylania się można zmniejszać poprzez dodawanie dodatków do granulacji. Wiadomo również, że tendencję granulatu mocznika do zbrylania się można zmniejszać poprzez pokrywanie powierzchni granulatu komponentami powierzchniowo czynnymi. W tym celu na powierzchnię granulatu mocznika czasem rozpyla się wodne roztwory środka zmydlającego (takiego jak sulfonian alkilu lub siarczan alkilu). Wadą tego rodzaju ochrony powierzchni granulatu jest wysoki koszt tych dodatków. [0036] Teraz stwierdzono, że na tendencję granulatu mocznika do zbrylania się można również wpływać poprzez wartość powyżej zdefiniowanej zależności między wartościami biuretu i wody. Poprzez dobranie właściwych wartości biuretu i wody można uzyskiwać produkt granulowany o dobrym do znakomitego zachowaniu niezbrylającym bez dozowania powyżej wspomnianych dodatków lub ze znacznie zmniejszonymi ilościami dodatków. Przykład B: [0037] Granulator fluidalny zawierający i wykorzystujący urządzenie zasilające, 10 EP 1 682 255 B1 które podawało stop mocznika w postaci zasadniczo zamkniętego stożkowego filmu, zastosowano w przebiegu sposobu, jak podano na Fig. 5. W tym układzie zasilania można było uzyskać stop mocznika z b m wynoszącym 2,2% wag. i wm wynoszącym 1,5% wag. W granulkach b g wynosił 2,3% wag., a wg wynosił 0,2% wag. Wartość zależności wynosiła 2,59. Tendencja granulek mocznika do zbrylania się miała dopuszczalną wartość (0,4 bara). Po dodaniu tylko 0,05% wodnego roztworu siarczanu etylu-heksylu za pomocą dawkownika D3 tendencja granulek mocznika do zbrylania się miała znakomitą wartość <0,1 bara. W ten sposób można było uniknąć zastosowania roztworu toksycznego formaldehydu, natomiast koszt dozowania drogiego siarczanu etylu-heksylu był o połowę mniejszy w porównaniu z Przykładem porównawczym 2. Przykład porównawczy 2: [0038] Sekcję odparowywania między instalacją do produkcji mocznika a urządzeniem zasilającym do granulatora zmodyfikowano w sposób zilustrowany na Fig. 1 z tylko jedną wyparką. Do tego urządzenia zasilającego podawano stop mocznika mający bm wynoszący 0,7% wag. i wm wynoszący 5,0% wag. Wartości bg i wg wynosiły odpowiednio 0,7% wag. i 1,0% wag. Wartość zależności wynosiła 0,024. Za pomocą dawkownika D1 dodano 0,5% wag. formaldehydu (względem całkowitego stopu podanego do urządzenia zasilającego). Do granulatu dodano 0,1% wag. (względem całkowitego stopu podanego do urządzenia zasilającego) wodnego roztworu siarczanu etylu-heksylu za pomocą dawkownika D3. Uzyskano granulki mocznika o dobrym niezbrylającym zachowaniu (tendencja do zbrylania się <0,1 bar). Gdy zaprzestano dozowania formaldehydu i siarczanu etylu-heksylu, tendencja granulek mocznika do zbrylania się okazała się całkowicie nieakceptowalna (tendencja do zbrylania się 2 bar). 11 EP 1 682 255 B1 Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania granulek mocznika w granulatorze fluidalnym poprzez zastosowanie co najmniej jednego urządzenia zasilającego, do zasilania złoża fluidalnego ze stałymi zarodkami mocznika, stopem mocznika w postaci filmu, po czym zarodki powiększają się na skutek zestalania się stopu mocznika na zarodkach, znamienny tym, że ilości biuretu i wody w stopie mocznika i w granulkach mocznika spełniają następującą zależność gdzie bm= % wagowy biuretu w stopie mocznika bg= % wagowy biuretu w granulkach mocznika wm= % wagowy wody w stopie mocznika wg= % wagowy wody w granulkach mocznika. 2. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że wartość ilorazu w zależności wynosi od 0,1 ? 10. 3. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że wartość ilorazu w zależności wynosi od 0,2 ? 5. 4. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-3, znamienny tym, że stop mocznika uzyskuje się w wyparce i/lub poniżej niej. 5. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-4, znamienny tym, że stop mocznika uzyskuje się poprzez stosowanie dwóch wyparek umieszczonych w szeregu, przy czym częścią stopu mocznika opuszczającą pierwszą wyparkę zasila się drugą wyparkę, a część stopu mocznika opuszczającą pierwszą wyparkę łączy się ze stopem mocznika opuszczającym drugą wyparkę. 6. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-5, znamienny tym, że dla uzyskania stopu mocznika, do stopu mocznika między wyparką a urządzeniem zasilającym dodaje się wodę. 7. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-6, znamienny tym, że dla uzyskania stopu mocznika, między wyparką a urządzeniem zasilającym dodaje 1 EP 1 682 255 B1 się strumień bogaty w biuret. 8. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-7, znamienny tym, że między wyparką a urządzeniem zasilającym umieszcza się naczynie, w którym uzyskuje się stop mocznika. 9. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-8, znamienny tym, że dla uzyskania stopu mocznika, między wyparką a urządzeniem zasilającym podwyższa się temperaturę stopu mocznika. 10. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-9, znamienny tym, że złoże fluidalne zasila się stopem mocznika w postaci zasadniczo zamkniętego stożkowego filmu. 11. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-10, znamienny tym, że urządzenia zasilające zawierają przewód centralny dla zasilania złoża fluidalnego stopem mocznika i przewód współośrodkowy z przewodem centralnym, przez który dostarcza się strumień gazu. 12. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-11, znamienny tym, że prędkość stopu mocznika przy wychodzeniu z kanału centralnego w urządzeniu zasilającym wynosi między 10 a 25 m/s. 13. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-12, znamienny tym, że złoże fluidalne zasila się stopem mocznika w wyższym miejscu niż strumień gazu. 14. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-13, znamienny tym, że strumień gazu stosuje się z prędkością wynoszącą od 50-400 m/s, pod ciśnieniem zasilania wynoszącym od 0,11-0,74 MPa. 15. Sposób według któregokolwiek z zastrzeżeń od 1-14, znamienny tym, że stosunek masy strumienia gazu do stopu mocznika wynosi od 0,2-0,6. 2 EP 1 682 255 B1 1 EP 1 682 255 B1 2 EP 1 682 255 B1 3
















Grupy dyskusyjne