Money.plTechnologie dla biznesuPrzemysłPatentyPL 235228 B1
Wyszukiwarka patentów
  • od
  • do
Patent PL 235228 B1


PL 235228 B1

RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) (21) Numer zgłoszenia: 420097 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (54) (22) Data zgłoszenia: 31.12.2016 PL 235228 (13) B1 (11) (51) Int.Cl. A23L 19/15 (2016.01) A23L 19/00 (2016.01) A23L 33/105 (2016.01) A23C 9/13 (2006.01) A23C 9/20 (2006.01) A23L 3/40 (2006.01) Sposób otrzymywania suchych ekstraktów triterpenów oraz błonnika i ich zastosowanie jako składników produktów żywnościowych (73) Uprawniony z patentu: (43) Zgłoszenie ogłoszono: 02.07.2018 BUP 14/18 INSTYTUT OGRODNICTWA, Skierniewice, PL UNIWERSYTET MEDYCZNY W ŁODZI, Łódź, PL POLITECHNIKA ŁÓDZKA, Łódź, PL UNIWERSYTET WARMIŃSKO-MAZURSKI W OLSZTYNIE, Olsztyn, PL INSTYTUT INNOWACJI PRZEMYSŁU MLECZARSKIEGO SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Mrągowo, PL (72) Twórca(y) wynalazku: (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 15.06.2020 WUP 07/20 LECH MICHALCZUK, Skierniewice, PL KRZYSZTOF RUTKOWSKI, Skierniewice, PL JAROSŁAW MARKOWSKI, Łowicz, PL DARIUSZ NOWAK, Łódź, PL MAŁGORZATA ZAKŁOS-SZYDA, Głowno, PL ŁUKASZ ZIELONKA, Olsztyn, PL ANDRZEJ BABUCHOWSKI, Naterki, PL (74) Pełnomocnik: PL 235228 B1 rzecz. pat. Jarosław Danelski 2 PL 235 228 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania suchych ekstraktów triterpenów oraz błonnika, w szczególności ze skórek jabłek, i ich zastosowanie jako składników produktów żywnościowych, w szczególności mlecznych napojów fermentowanych i deserów owocowych na bazie przecieru jabłkowego, przeznaczonych dla diabetyków. Triterpeny (kwas ursolowy, kwas oleanolowy i inne) występują powszechnie w tkankach wielu roślin, zarówno w formie wolnej, jak i związanej. Bogatym ich źródłem są owoce derenia jadalnego (Cornus mas) i świdośliwy (Amelanchier alnifolia). W znaczącej ilości występują one także w owocach jarzębiny (Sorbus spp.), aronii (Aronia melanocarpa) i rokitnika (Hippophae rhamnoides). Miąższ owoców głogu pierzastolistnego (Crataegus pinnatifida) może zawierać, w przeliczeniu na suchą masę, do 1,1 mg/g triterpenów, głównie kwasu ursolowego. W przypadku niektórych odmian jabłek zawartość triterpenów, głównie kwasu ursolowego, sięga 0,117 mg/g świeżego owocu. W odróżnieniu od cukrów prostych, które w owocach zlokalizowane są głównie w wakuolach komórek mezokarpu, triterpeny akumulowane są w głównie w egzokarpie (skórce), przy czym ich bezwzględna zawartość jest cechą odmianową. W skórce jabłek odmiany ?Piękna z Bokoop? zawartość kwasu ursolowego wynosi ok. 0,2%, a kwasu oleanowego 0,1%, podczas gdy u odmian takich jak ?Golden Delicious?, ?Granny Smith? czy ?Jonagold? były one 10-krotnie wyższe. Kwas ursolowy może stanowić od 30 do 70% warstwy woskowej pokrywającej owoce. Naturalne triterpeny takie jak kwas ursolowy i kwas oleanolowy oraz ich pochodne wywierają korzystny wpływ na pobieranie i metabolizm glukozy w komórkach zwierzęcych i łagodzą skutki insulinoodporności. W badaniach na zwierzętach wykazano, że mogą być one pomocne w terapii cukrzycy oraz patologicznej otyłości. Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 202948 sposób ciągłego uzyskiwania triterpenów z roślin i/lub części roślin, który obejmuje etapy: a) ciągłego doprowadzania części roślin i rozpuszczalnika, w którym rozpuszczalność triterpenów wynosi nie więcej niż 1 g/litr oraz wymywania części roślin rozpuszczalnikiem w przeciwprądzie w temperaturze 20°C do 70°C; b) ciągłego ekstrahowania triterpenów rozpuszczalnikiem w temperaturze od 50°C do 200°C i pod ciśnieniem 100 kPa do 30000 kPa w przeciwprądzie; c) ciągłego schładzania i odprężania roztworu zawierającego triterpeny, przez co triterpeny wykrystalizowywują z rozpuszczalnika z etapu b); d) odsączenia triterpenów w temperaturze pokojowej; e) wymywania triterpenów rozpuszczalnikiem. Sposób charakteryzuje się tym, że triterpeny uzyskuje się z kory brzozy, korzystnie z białej części kory brzozy (z korka brzozy) o czystości przynajmniej 80%, korzystnie 85%, w szczególności 90%, a szczególnie korzystnie ponad 90%, przy czym główną część wyekstrahowanych triterpenów stanowi betulina, a zawartość betuliny wynosi przynajmniej 80%, korzystnie 85%, w szczególności 85%, a szczególnie korzystnie ponad 90%. Stosowanym rozpuszczalnikiem jest rozpuszczalnik wybrany z grupy zawierającej CO2 w stanie nadkrytycznym, węglowodór o niskiej temperaturze wrzenia lub mieszanina, zawierająca węglowodory o niskiej temperaturze wrzenia, w szczególności n-pentan, n-heksan lub n-heptan, a poza tym w etapie a) uzyskiwania triterpenów jako rozpuszczalnik stosuje się rozpuszczalnik odpadowy z etapu drugiego, wymywanie w etapie a) uzyskiwania triterpenów prowadzi się pod ciśnieniem 100 kPa do 30000 kPa, korzystnie 1000 do 3500 kPa, szczególnie korzystnie 2500 kPa, ekstrakcję w etapie b) uzyskiwania triterpenów prowadzi się w temperaturze od 50 do 200°C, korzystnie w temperaturze od 140 do 160°C, bardziej korzystnie w temperaturze 150°C i pod ciśnieniem 1000 do 3500 kPa, korzystnie 2500 kPa, krystalizację w etapie c) uzyskiwania triterpenów prowadzi się jako proces mikrokrystalizacji z przeciętną wielkością cząstek < 40 ?m, w szczególności od 2 do 32 ?m. Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 141399 sposób wytwarzania kwasu oleanolowego i jego soli z nagietka lekarskiego, w którym rozdrobnione ziele nagietka z kwiatami lub bez poddaje się bezpośrednio ekstrakcji 50?80% wodnym roztworem alkoholu alifatycznego, zawierającego nie więcej niż 3 atomy węgla, wyciąg zagęszcza się, a następnie poddaje hydrolizie gorącym 5?20% wodnym roztworem kwasu mineralnego, uzyskany osad odsącza się, przemywa wodą i ekstrahuje wodnym roztworem alkaliów uzyskując nierozpuszczalną w tym roztworze frakcję stanowiącą sól żądanego kwasu, którą oczyszcza się przez krystalizację z metanolu lub etanolu i przeprowadza działaniem kwasu mineralnego lub organicznego w wolny kwas oleanolowy. Znany jest z europejskiego opisu patentowego EP1732875 sposób wyodrębniania kwasu oleanolowego z korzeni Lantany pospolitej, w którym proces obejmuje następujące etapy: a) uzyskanie wysuszonego korzenia Lantany pospolitej; b) rozdrabnianie wysuszonego korzenia z etapu (a) w celu otrzymania proszku; c) odtłuszczanie proszku do trzech razy rozpuszczalnikiem organicznym przez PL 235 228 B1 3 6?12 godzin w temperaturze 30?40°C; d) ekstrahowanie odtłuszczonego proszku z jednego rozpuszczalnika do trzech razy w temperaturze 30?40°C przez 6?12 godzin; e) usuwanie rozpuszczalnika w etapie (d) w celu uzyskania surowego ekstraktu; f) wytrącanie surowego ekstraktu w celu uzyskania osadu, po częściowej krystalizacji osadu z jednego rozpuszczalnika do uzyskania kwasu oleanolowego. Przykłady realizacji sposobu według wynalazku przedstawiono poniżej. Przykład I Skórki owocowe pobrane z przemysłowej linii do obierania poddano sortowaniu i zamrożono w temperaturze -25°C do czasu dalszego przetwarzania. Przed przerobem skórki rozmrożono do osiągnięcia temperatury otoczenia. Rozmrożone skórki jabłkowe zmieszano z wodą o temperaturze 40°C w proporcji 1:3. Skórki ekstrahowano wodą poprzez ciągłe mieszanie, które odbywało się w temperaturze 40°C przez 20 minut. Następnie skórki wytłoczono na prasie hydraulicznej, a wytłoki po rozładowaniu prasy zebrano, rozłożono na sitach i wysuszono w suszarce owiewowej przez 6 godzin w temperaturze 70°C. Po zmieleniu próbek i separacji do partii o średnicy ziaren poniżej 100 ?m dodano je do napoju jogurtowego w ilości 0,4% otrzymując napój jogurtowy o zawartości triterpenów 20 mg/250 g produktu. P r z y k ł a d II Skórki owocowe pobrane z przemysłowej linii do obierania zamrożono w temperaturze -25°C do czasu dalszego przetwarzania. Przed przerobem skórki rozmrożono do osiągnięcia temperatury otoczenia. Rozmrożone skórki jabłkowe zmieszano z wodą o temperaturze 40°C w proporcji 1:3. Skórki ekstrahowano wodą poprzez ciągłe mieszanie, które odbywało się w temperaturze 40°C przez 20 minut. Następnie skórki wytłoczono na prasie hydraulicznej, a wytłoki oddzielono i zamrożono. Zamrożone wytłoki suszono w suszarce przemysłowej typu ?Leśniczanka? w temperaturze 80°C przez 12 godzin. Suche wytłoki poddano rozdrabnianiu i separacji do partii o średnicy ziaren poniżej 200 ?m, po czym dodano do napoju jogurtowego w ilości 0,3% otrzymując napój jogurtowy o zawartości triterpenów 20 mg/250 g produktu i zawartości błonnika ogółem 1,2 g/250 g. Zawartość triterpenów, cukrów i błonnika w napoju jogurtowym przedstawia poniższa tabela. Sposób otrzymywania suchych ekstraktów triterpenów i błonnika według wynalazku charakteryzuje się tym, że wytłoki z jabłek sortuje się i zamraża w temperaturze -25°C, następnie rozmraża się do temperatury otoczenia i miesza z wodą o temperaturze 40°C w proporcji 1:3, po czym wymieszane z wodą wytłoki poddaje się jednostopniowej ekstrakcji poprzez ciągłe mieszanie w temperaturze 40°C przez okres 20 min, następnie wytłacza się na prasie, suszy w temperaturze 70?80°C przez okres 6?12 h, rozdrabnia i separuje do średnicy ziaren poniżej 200 ?m. Wynalazek obejmuje także zastosowanie suchych ekstraktów triterpenów i błonnika uzyskanych z wytłoków z jabłek opisanym wyżej sposobem jako składników napojów mlecznych fermentowanych w ilości 0,2?1,5% lub deserów owocowych w ilości 0,2?1,5%. Zaletą sposobu według wynalazku jest możliwość otrzymywania suchych ekstraktów triterpenów i błonnika ze skórek jabłkowych. Po przetworzeniu jabłek z pozostałych odpadów odzyskuje się cenne odżywcze i prozdrowotne składniki: kwas oleanolowy i kwas ursolowy, błonnik spożywczy oraz glikozydy kwercetyny w jednej frakcji suchej. Zaletą sposobu jest też to, że preparat zostaje pozbawiony 4 PL 235 228 B1 frakcji węglowodanowej składającej się z sacharozy, glukozy, fruktozy i sorbitolu, co stanowi o jego przydatności do zastosowania w produktach dla diabetyków, natomiast pozostaje zachowana frakcja triterpenów składająca się z kwasów oleanolowego i ursolowego, wykazujących działanie ograniczające ryzyko cukrzycy typu II. Ponadto w preparacie obecne są glikozydy kwercetyny, wykazujące cenne właściwości zdrowotne. Preparat po procesie technologicznym zawiera do 80% błonnika ogółem i do 35 mg sumy triterpenów na 1 g preparatu. Ponadto poziom składników jest stabilny podczas rocznego okresu przechowywania w temperaturze 20°C. Zastosowanie naturalnych preparatów z owoców o wysokiej zawartości triterpenów w produktach spożywczych wspomagających profilaktykę cukrzycy jest szczególnie uzasadnione, gdyż wyniki badań dowodzą, iż korzyści zdrowotne spożycia owoców i warzyw związane są nie tylko z aktywnością poszczególnych związków o właściwościach prozdrowotnych, ale również z ich uzupełniającym i synergistycznym oddziaływaniem. Wykazano, że triterpeny wraz z innymi substancjami bioaktywnymi i błonnikiem mogą mieć znaczenie w zapobieganiu chorobom nowotworowym, m.in. jelita grubego. Stąd zastosowanie naturalnych ekstraktów z owoców może mieć przewagę w porównaniu do efektów spożycia wysoko oczyszczonych preparatów zawierających wyizolowane triterpeny. Zastosowanie ekstraktów triterpenów do wytwarzania fermentowanych napojów mlecznych o obniżonej zawartości cukrów prostych i laktozy pozwala na skojarzenie naturalnego produktu, o składzie korzystnym dla diabetyków, z preparatem o właściwościach nutraceutyku. W badaniach klinicznych kwas korosolowy podawany doustnie w dawce 32 lub 48 mg/dobę przez 2 tygodnie obniżał stężenie glukozy na czczo u pacjentów chorych na cukrzycę typu II. Osoby te na 45 dni przed badaniem przestały brać doustne leki hipoglikemizujące i nie zmieniały diety. Spadek ten wynosił odpowiednio 20 i 30% w porównaniu do wartości przed próbą (baseline). W innym badaniu kwas korosolowy podany jednorazowo w dawce doustnej 10 mg obniżał poziom glukozy w teście obciążenia 75 g glukozy u zdrowych osób. Biorąc pod uwagę wyniki tych prób klinicznych należy przyjąć, że dawka triterpenów w postaci mieszaniny kwasów ursolowego, oleanowego i korolosowego w przeliczeniu na kwas korosolowy w jednej porcji jogurtu powinna wynosić 20 mg przy założeniu, że pacjent będzie zjadał 2 porcje dziennie. Jest to jednak tylko założenie robocze, zaś dawki triterpenoidów stosowane we właściwym badaniu klinicznym będą ustalone na podstawie wyników badań in vitro i na zwierzętach oraz na podstawie wyników pilotażowych prób klinicznych. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób otrzymywania suchych ekstraktów triterpenów i błonnika, w którym rozdrobniony materiał organiczny poddaje się procesowi ekstrakcji przy pomocy rozpuszczalnika, a następnie suszy, znamienny tym, że wytłoki z jabłek sortuje się i zamraża w temperaturze -25°C, następnie rozmraża się do temperatury otoczenia i miesza z wodą o temperaturze 40°C w proporcji 1:3, po czym wymieszane z wodą wytłoki poddaje się jednostopniowej ekstrakcji poprzez ciągłe mieszanie w temperaturze 40°C przez okres 20 min, następnie wytłacza się na prasie, suszy w temperaturze 70?80°C przez okres 6?12 h, rozdrabnia i separuje do średnicy ziaren poniżej 200 ?m. 2. Zastosowanie suchych ekstraktów triterpenów i błonnika uzyskanych z wytłoków z jabłek, które sortuje się i zamraża w temperaturze -25°C, następnie rozmraża się do temperatury otoczenia i miesza z wodą o temperaturze 40°C w proporcji 1:3, po czym wymieszane z wodą wytłoki poddaje się jednostopniowej ekstrakcji poprzez ciągłe mieszanie w temperaturze 40°C przez okres 20 min, następnie wytłacza się na prasie, suszy w temperaturze 70?80°C przez okres 6?12 h, rozdrabnia i separuje do średnicy ziaren poniżej 200 ?m, jako składników napojów mlecznych fermentowanych w ilości 0,2?1,5% lub deserów owocowych w ilości 0,2?1,5%.



Grupy dyskusyjne