Money.plTechnologie dla biznesuPrzemysłPatentyPL 53810 B1
Wyszukiwarka patentów
  • od
  • do
Patent PL 53810 B1


PL 53810 B1

POLSKA RZECZPOSPOLITA LUDOWA OPIS PATENTOWY 53810 fcS;4?(0& Patent dodatkowy do patentu nr 49 956 KI. 39 Zgłoszono: 01. IV. 1966 (P 113 826) Pierwszeństwo: MKP C 08 g URZĄD PATENTOWY PRL Opublikowano: 30, VIII. 1967 CZYTELNIA W?s&i^?ntowego ym* fcmwpdt*! [sim\ Współtwórcy wynalazku: Zbigniew Jedliński, Danuta Sęk Właściciel patentu: Politechnika Śląska (Katedra Technologu Polimerów), Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania nowych żywic poliestrowych Przedmiotem patentu nr 49956 jest sposób wy? twarzania żywic poliestrowych przez kondensację z kwasami dwukarboksylowymi lub ich bezwod? nikami bądź chlorobezwodnikami dwualkoholi o skondensowanych pierścieniach aromatycznych ty? pu dwuhydroksydwuaryli jak dwuhydroksydwunaftyle, dwuhydroksydwuantracyle, lub dwuhydroksy- towy nr 49956. Tą drogą unika się bowiem trud? ności związanych z usuwaniem rozpuszczalnika z otrzymanej żywicy. Jednakże w przypadkach, w których dwualkohole użyte jako substraty wykazują zbyt wysoką temperaturę topnienia, lub topią się z rozkładem, konieczne jest posługiwanie się rozpuszczalnikiem jako środowiskiem reakcji. Ponadto okazało się korzystne stosowanie tempe? dwufenantryle, ewentualnie chlorowane, lub alko? holi o wzorze ogólnym HOAr?CHR?ArOH, w któ? rym Ar oznacza aryl, jak naftyl, antracyl lub fenantryl, a R oznacza atom wodoru, grupę alki? lową lub grupę chloroalkilową. Produkt kondensacji poddaje się ewentualnie kopolimeryzacji ze styrenem, gdy chodzi o otrzy? manie żywic usieciowanych. Okazało się obecnie, że kondensacja dwualkoholi ?e składnikami kwasowymi, jak według patentu nr 49956, zachodzi znacznie łatwiej i może być prowadzona w niższej temperaturze jeżeli dwual- ratur niższych niż temperatura podana w opisie patentu nr 49956 wynosząca 200?220°C, a co naj? wyżej stosowanie temperatury znajdującej się około dolnej granicy temperatur wymienionych w patencie nr 49956. Obniżenie temperatury re? kohole wymienione powyżej zostaną przeprowa? dzone w dwuhydroksy-dwuetery, które również są dwualkoholami. W dalszym ciągu okazało się, że przeprowadze? nie dwualkoholi stosowanych według patentu nr 20 akcji eliminuje większą ilość dwualkoholi spośród możliwych substratów z powodu ich zbyt wysokiej temperatury topnienia. Ponieważ jednak hydroksyalkoksylowe pochodne czyli dwuhydroksy-dwu? etery otrzymane z tych dwualkoholi mają z reguły niższą temperaturę topnienia niż związki, z któ? rych zostały utworzone przez etery fikaćję, nadają się one do kondensacji w stopie w przypadkach, w których pierwotne dwualkohole nie nadawały się do tego celu. 49956 w dwuhydroksydwuetery daje jeszcze inne poważne korzyści. A mianowicie dalsze badanie nad kondensacją według patentu nr 49956 wyka? zało, że w pewnych przypadkach byłoby celowe prowadzenie kondensacji w stopie, a nie w roz? tworze rozpuszczalnika, jak to podaje opis paten30 Według wynalazku dwualkohole o skondenso? wanych pierścieniach aromatycznych typu dwu? hydroksydwuaryli, jak dwuhydroksydwunaftyle, dwuhydroksydwuantracyle lub dwuhydroksydwu- fenantryle ewentualnie chlorowane, lub dwualko-. hole o wzorze ogólnym HOAr?CHR?ArOH, 53816 \ z 4 w którym Ar i R mają wyżej wymienione zna? czenie, przed zastosowaniem do kondensacji 7. kwasami dwukarboksylowymi lub ich bezwod? nikami lub chlorobezwodnikami poddaje się eteryfikacji stosując znane metody chemii organicz? nej jak na przykład działanie tlenkiem etylenu, wę? glanem etylenu, chlorohydryną etylenową, chlorohydryną propylenową itp. dielektrycznym i dobrej adhezji do metali może mieć zastosowanie w elektrotechnice na folie lub 5 powłoki termoodporne. Przykład III. W reaktorze jak w przykładzie I rozpuszczono 1 moi 2,2,-dwuhydroksy-l,r-dwunaftylometanu w rozcieńczonym roztworze ługu sodowego zawierającym 3 mole NaOH. Po? Otrzymane pochodne, w których obie pierwotne grupy hydroksylowe zostały zastąpione grupami hydroksyalkoksylowymi, kondensuje się z równo- 10 stępowano jak w przykładzie I wkraplając 3 mole chlorohydryny etylenowej w roztworze dioksanu. Otrzymano z dobrą wydajnością dwu(-2-hydroksyetoksy-1-naftylo) metan. \ząsteczkową ilością kwasów dwukarboksylowych '* ttijp ich bezwodników bądź chlorobezwodników. Reakcję prowadzi się . al bp w środowisku obojęt? nego rozpuszczalnika organicznego, albo w stopie, albo znaną metodą na graiicy faz. Po skończonym 15 procesie kondensacji otrirmaną żywicę, jeżeli to jest żywica nienasycona^ stabilizuje się dodatkiem znanego stabilizator ?4?ąhź poddaje sieciowaniu przez dalszą kopolimeryzację ze styrenem. >o Do ogrzewanego reaktora wyposażonego w chłod? nicę powietrzną, miernik temperatury i doprowa? dzenie azotu wprowadzono równocząsteczkowe ilości dwu-(2-dwuhydroksyetoksy-l-naftylo)-metanu i bezwodnika ftalowego. Mieszaninę ogrzewano po? woli do stopienia komponentów, a następnie w temperaturze 200°C w ciągu 15 godzin. Otrzymano żywicę nadającą się szczególnie do zastosowania jako żywica lana w elektrotechnice, do urządzeń wysokiego napięcia pracujących przy Przykład I. W reaktorze zaopatrzonym w chłodnicę zwrotną, mieszadło i wkraplacz roz? puszczono na gorąco 1 mol 2,2,-dwuhydroksy-l,r-dwunaftylu w rozcieńczonym roztworze ługu so? dowego zawierającym 2,5 mola NaOH. Gdy roz? podwyższonych temperaturach. Przykład IV. W reaktorze jak w przykła? ?5 dzie I rozpuszczono 1 mol 4,4,-dwuhydroksy-l,r-dwunaftylu w rozcieńczonym roztworze ługu so? dowego zawierającym 3 mole NaOH. Postępowano jak w przykładzie I wkraplając 3 mole chlorohy? twór zaczął wrzeć, rozpoczęto wkraplanie 10 pro? centowego roztworu chlorohydryny etylenowej w dioksanie. Po wkropleniu takiej ilości tego roz? tworu, która zawierała 2,5 mola chlorohydryny mieszaninę ogrzewano w temperaturze 95°C i mie? szano do zaniku alkaliczności. Następnie miesza? ninę wylano do wody, osad przefiltrowano, prze? myto kilkakrotnie wodą i wysuszono na powietrzu. Otrzymano z dobrą wydajnością 2,2'-dwu(2-hydroksyetoksy)-l,r -dwunaftyl. Do roztworu 1 mola 2,2,-dwu(2-hydroksyetoksy)- o dryny etylenowej w roztworze dioksanu. Otrzy? mano z dobrą wydajnością 4,4'-dwu(-2-hydroksyetoksy)-l,r-dwunaftyl. Do roztworu 1 mola 4,4'-dwu(2-hydroksyetoksy)- -l,r-dwunaftylu w chlorku etylenu z dodatkiem 2 moli trójetyloaminy w reaktorze z płaszczem 5 -l,r-dwunaftylu w ksylenie z dodatkiem 0,5% dwutlenku tytanu w ogrzewanym reaktorze wypo? sażonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną z nasad? ką azeotropową, miernik temperatury i doprowa? dzenie azotu dodawano stopniowo w atmosferze azotu mieszaninę 0,3 mola bezwodnika maleino? wego i 0,7 mola bezwodnika ftalowego powoli ogrzewając mieszaninę do temperatury około 130°C. o chłodzącym wyposażonym w mieszadło, miernik temperatury, dodawano stopniowo roztwór 1 mola chlorobezwodnika kwasu tereftalowego w chlorku etylenu, utrzymując temperaturę około 20°C. Masę reakcyjną mieszano około 1 godziny. Żywicę wy? trącono przy pomocy metanolu, Otrzymana żywica nadaje się szczególnie do formowania cienkich folii, odpornych termicznie i posiadających dobre właściwości dielektryczne, a więc mogących znaleźć szerokie zastosowanie w elektrotechnice. Ogrzewanie przerwano po ustaleniu się pozio? mu wody w nasadce azeotropowej. Następnie od? łączono nasadkę azeotropową i oddestylowano Zastrzeżenie patentowe Sposób wytwarzania nowych żywic poliestro? wych przez kondensację kwasów dwukarboksylowych lub ich bezwodników lub chlorobezwodni? ków z dwualkoholami o skondensowanych pierś? cieniach aromatycznych typu dwuhydroksydwu- ksylen pod próżnią. Żywicę inhibitowano przez dodanie 0,02% hydrochinonu i rozpuszczono w sty? [i renie w ilości 40% styrenu w stosunku do żywicy, po czym przeprowadzono w temperaturze 120°C kopolimeryzację z dodatkiem nadtlenku benzoilu. Otrzymano żywicę o wysokiej odporności ter? micznej i o dobrych właściwościach dielektrycznych w szerokim zakresie temperatur. aryli, jak dwuhydroksydwunaftyle, dwuhydroksydwuantracyle lub dwuhydroksydwufenantryle > ewentualnie chlorowane, lub dwualkoholi o wzo? Przykład II. Do wodnego roztworu zawiera? jącego 1 mol 2,2,-dwu(2-hydroksyetoksy)-l,l,-dwu- naftylu, otrzymanego jak w przykładzie I, 2 mole NaOH oraz 1% oleinianu sodowego stanowiącego emulgator, 1,25% trójetyloaminy stanowiącej kata? lizator, w reaktorze wyposażonym w mieszadło, rze ogólnym HOAr?CHR?ArOH, w którym Ar oznacza aryl jak naftyl, antracyl lub fenantryl, a R oznacza atom wodoru, grupę alkilową lub gru? pę chloroalkilową według patentu nr 49956, zna- i mienny tym, że wymienione alkohole poddaje się eteryfikacji znanymi sposobami zwłaszcza przez miernik temperatury, doprowadzenie azotu, doda? wano stopniowo przy intensywnym mieszaniu roz? twór 1 mola chlorobezwodnika kwasu tereftalo- działanie tlenkiem etylenu, węglanem etylenu, chlo? rohydryną etylenową lub propylenową w celu prze? prowadzenia ich grup hydroksylowych w grupy hy? droksyalkoksylowe, a otrzymane dwuhydroksydwuetery kondensuje się z kwasami dwukarboksylowy? mi ich bezwodnikami lub chlorobezwodnikami wego w chloroformie. Masę reakcyjną mieszano około 30 minut, a następnie wlewano do gorącej wody. Otrzymaną żywicę sączono i suszono. Otrzymana żywica dzięki dobrym właściwościom KRAK 4, Sarego 7 ? w środowisku rozpuszczalnika organicznego, w sto? pie lub znaną metodą na granicy faz. Zam. 763/67 ? 280

Grupy dyskusyjne